И снова здравствуйте. Со всеми, кто «выжил», сумел решить все ранее обозначенные проблемы и сохранил стойкость, продолжим разговор про получение и перегонку спирта в условиях БП (напоминаем, что БП в данном контексте означает Большой Пи**ец, то есть некий вариант глобального катаклизма — прим.ред).
Кто начал читать сразу с этой части, рекомендую ознакомиться с предыдущими (часть 1 и часть 2) — может оно вам и не надо? Просто в знаниях кроется страшная сила, для меня вот, например, даже после поверхностного углубления в тему, употребление алкоголя стало довольно редким явлением. Не соотносится винокурение со злоупотреблением. То некогда, то кажутся какие-то посторонние запахи в продукте, то сам знаешь, что можешь сделать лучше, друзья косятся на тебя, когда ты нюхаешь предлагаемый алкоголь. А сколько рецептов настоек — хреновуха там, настойка с перцем, импровизация виски, бурбона, а еще пиво…… что-то я увлекся. В общем, переходишь из толпы «потребителей» в клуб «коллекционеров». Короче, я предупредил. Ну, а если надо, значит продолжим.
Получение спирта в условиях БП. Часть 3: Перегонка спирта-сырца
Итак, мы остановились на том, что имеется довольно просторное, безопасное помещение. Наличествуют запасы спирта-сырца, некоторое оборудование и связи в определенном круге. Спросите, что это за связи? Ну, тут-то все просто. Любая спиртосодержащая жидкость будет иметь ценность. Кому-то нужно обработать раны, кому-то нужна спиртовая лампа, кому-то спиртовая горелка, а кто-то жить не может без биотоплива для своей любимой бензопилы или триммера.
Напомню — спирт-сырец употреблять НЕЛЬЗЯ, но иногда бывает нужно принять яд, чтобы выжить. Тут уже вопросы к медикам, когда риск оправдан. Поэтому рассматривая спирт-сырец как предмет в товарообменных отношениях, мы можем рассчитывать, что в случае отсутствия необходимых компонентов, деталей или предметов, сможем их получить путем обмена. А в случае, если заранее подготовка не была произведена, то понадобится нам многое.
Но, как обычно, сначала…
Теория ректификации (перегонки) спирта
Спирт-сырец мы уже имеем в закромах. Для простоты понимания будем рассматривать его как раствор воды и спирта. Температура кипения воды равна 100°С, температура кипения 100% спирта – 78,3°С. Само собой разумеется, что раствор этих жидкостей будет кипеть при температуре где-то между этими значениями, в зависимости от их соотношения.
График показывает эту температуру при давлении 760 мм.рт.ст. При другом давлении значения температур будут меняться — запомним это. Точка «А» на кривой соответсвует значению 96,4% объемного содержания спирта и находится ниже температуры кипения абсолютного 100% спирта. Это главная особенность и проблема, почему получить абсолютный спирт нам не удастся.
Если вернуться к уже знакомому нам графику, мы увидим, что похожая точка соответствует точке равновесия концентрации спирта в парообразном и жидком состоянии раствора.
Другими словами, сколько бы мы не испаряли-конденсировали – ничего не изменится, концентрацию спирта нам поднять не удастся. Поэтому наша цель — максимально приблизиться к этой точке. Знаю, сейчас многие будут гнать про бездушный спирт, сохранение ароматов сырья и т.д., особенно производители так называемых «аппаратов-дистилляторов». Я вам скажу так — этот бездушный спирт еще умудриться получить надо, из сахара никаких ароматов в принципе и не получить, разве что легкий карамельный, но он и так сохранится. А маркитантам просто покажите вот этот график, смогут ли они пояснить, как в законы физики вписываются их «аппараты» или просто махнут на вас рукой, как на потерянный экземпляр для промывания мозгов.
Этот график, кстати, из книг второй половины ХХ-го века, мало что изменилось за это время и нового ничего не придумали, процесс давно известен и не содержит никакой тайны, секретных технических решений и новых конструкций, это всё выдумки маркетинга (гори он в адском огне). Но мы отвлеклись.
По приведенному графику видно, что концентрация спирта в парообразном состоянии практически всегда выше, чем в жидком состоянии – вот это и является основой дистилляции. То есть, испаряя спирт-сырец с одной концентрацией спирта, мы гарантировано получим в парах его большее содержание. Но только до точки «А», соответствующей 97,2% объемного содержания спирта. Максимально близкая к такой концентрации спирта смесь и будет называться – спирт-ректификат.
Для того, чтобы получить спирт, нам нужно достигнуть указанной точки. Это мы можем сделать путем нескольких ступеней перегонки спирта (синие цифры).
Первой ступенью мы получаем 58%, второй — примерно 82%, третьей — 88%, четвертой – 91%, пятой – 93%, шестой – 94%, седьмой 94,5% и так далее. Для того, чтобы получить спирт-ректификат, таких ступеней (испарений) нужно сделать около десятка, но фактически гораздо больше, так как по мере снижения концентрации спирта в кубе, на первую ступень будет поступать жидкость со все меньшей и меньшей концентрацией спирта, поэтому нам и нужен запас по количеству ступеней.
Также наглядно видно, что получить содержание спирта в 82% из браги в 12% (разница в 70%) теоретически можно за две ступени (перегонки, испарения), а вот с 88% до 94% (разница в 6%) перегонок нужно сделать две или три. То есть, чем ближе к желаемому значению концентрация спирта, тем короче и короче будут ступени, тем сложнее будет их осуществить. При этом температура кипения спирта-сырца (водно-спиртового раствора) на каждой последующей ступени будет отличаться в меньшую сторону (см. график выше). На второй ступени в начале процесса будет порядка 88 градусов Цельсия, на третьей – 79, на четвертой – 78 и тд. По мере снижения концентрации спирта в растворе, поступающем на очередную ступень испарения эти температуры будут расти. Вот это и взято за основу ректификации – разность температур кипения раствора различной концентрации.
Ректификационная колонна (установка)
Ввиду того, что мало кто согласится на 10-15 последовательных перегонок, пытливый человеческий ум принял этот вызов и нашел выход – ректификационная колонна.
Если продавец-маркетолог еще от вас до сих пор не отвязался, задайте ему ещё один вопрос, почему он предлагает какой-то маленький-корявенький аппарат с чудо-свойствами патентованной конструкции (а патентованной ли? отвечу за него – нет конечно, никто не будет патентовать и сертифицировать аппарат как дистиллятор спирта, потому как у нас в стране на производство алкоголя ГОСУДАРСТВЕННАЯ МОНОПОЛИЯ, а такие аппараты нужно регистрировать, ставить специальные программы и средства учета, акцизы, сертифицировать для производства пищевых продуктов, брать пробы материалов из которых они изготовлены и многое другое, а так же нести ответственность за возможные трагические случаи с пользователями (ну на это производителям плевать), а вот то, что аппарат не выдаст заявленные характеристики дистиллята – более важная проблема, за это могут и спросить), а гиганты спиртовой промышленности с колоссальными возможностями, финансированием, лоббированием интересов, лабораториями и научными разработками – строят дорогостоящие, огромные колонны, а потом скрупулёзно выводят их на расчетный режим работы?
Ладно, хрен с ними, с продавцами, пусть жарятся на адской сковороде, а мы продолжим о своём.
Суть ректификационной колонны – уместить процесс нескольких ступеней испарения (перегонок спирта) в одной конструкции и минимизировать потери.
Конструктивно в ней нужно реализовать:
- начальный нагрев (испарение) спирта-сырца на первой ступени (перегонный куб);
- нагрев (испарение) спирта-сырца на каждой ступени;
- частичный возврат флегмы (испаренного и обратно сконденсированного спирта-сырца) на нижнюю ступень (ниже поясню для чего);
- конденсацию и охлаждение спиртосодержащего пара предназначенного для отбора;
- контроль температуры.
Нагрев перегонного куба у вас скорее всего уже реализован (как-то же получили спирт-сырец). Я настоятельно рекомендую для этих целей ТЭН с регулятором мощности, например РМ-2.
Нисколько не реклама, просто это один из доступных вариантов на сегодняшнее время. Регулирует плавно, работает с большими мощностями, для наших целей самое то. Если с электроэнергией будут проблемы, то переходим на другой источник нагрева и используем другой прибор.
Инструкцию по использованию можно найти в интернете.
Таким образом, перегонный куб будет являться нашей первой ступенью испарения в процессе ректификации. Бояться этого слова не нужно. Это просто один из процессов, происходящих при дистилляции, при том происходящих в АБСОЛЮТНО ЛЮБОМ аппарате для дистилляции (в большей или меньшей степени).
Ректификация — это процесс разделения двойных или многокомпонентных смесей за счёт противоточного массообмена между паром и жидкостью.
Если перевести на обычный язык, то получается, что как только мы нагрели спирт-сырец до температуры испарения, он поступает в колонну (трубу), там мы его конденсируем обратно и он опять переходит в жидкую фазу, но с уже большей концентрацией спирта. Ввиду того, что снизу у нас продолжается кипение, восходящий пар имеет большую температуру кипения (концентрация спирта внизу-то меньше, смотрим график) и проходит сквозь сконденсированную флегму (сконденсированный раствор), находящуюся на второй ступени. Ввиду большей температуры пара, флегма на второй ступени закипает (испаряется) и поднимается выше, на третью ступень и процесс повторяется. При этом в первую очередь испаряются наиболее легкокипящие фракции, а кипящие с большей температурой, ввиду потери части спирта, проваливаются (сливаются) на ступень ниже.
Важно понимать, что на каждой последующей ступени концентрация спирта будет всё выше и выше, а температура кипения этой смеси — ниже и ниже (ввиду все большей концентрации спирта, опять смотрим график температур кипения на первой картинке).
Так зарождается тепломассообмен пара и жидкости в колонне, пар отдает температуру жидкости, доводит её до кипения и, обогащенный парами спирта большей концентрации, поднимается выше, а флегма, обогащенная тяжелокипящими фракциями, спускается на нижние ступени. То есть разные фракции спирта-сырца последовательно выстраиваются в колонне друг за другом в зависимости от температуры кипения. Так мы и будем отбирать их друг за другом (та самая фракционная дистилляция).
Но возникает проблема, как удержать жидкость на каждой ступени в нашей трубе (колонне)?
Насадки ректификационных колонн для удержания флегмы
Для этого в колонну необходимо установить контактные элементы. Эти элементы бывают тарельчатыми, скрубберами, насыпными и другими.
Тарельчатые говорят сами за себя.
Тарелка представляет собой пластину по диаметру трубы. В ней имеются отверстия для прохождения пара и организации ТМО (тепломассообмена). Высота трубочки слива над поверхностью тарелки регулирует толщину слоя флегмы на ней. Внизу трубочки слива устроен простейший гидрозатвор — чтобы пар не прорывался сквозь эту трубку, минуя флегму. На второй картинке показана колпачковая тарелка. Разницы никакой, существует еще огромное количество их разновидностей, всё это сделано для того, чтобы увеличить количество пузырьков пара, проходящих сквозь жидкость (флегму), ведь именно на поверхности этих пузырьков и происходит ТМО (тепломассообмен).
Однако изготовить такую тарелку, да еще и эффективно работающую в условиях БП — довольно сомнительный вариант. К тому же такие тарелки эффективно работают на сравнительно больших диаметрах колонн (от 50 мм и больше), а для этого нужны внушительные мощности нагрева. А эффективность тарелок, даже спроектированных под определенные характеристики, не идеальна и для осуществления перехода эквивалентной следующей ступени испарения возможно потребуется 1,5-3 тарелки. Поэтому различают физические и теоретические тарелки, на это я и обращал внимание во второй части. Нужно понимать, что наличие 10 физических тарелок с эффективностью 50% даст фактически 5 теоретических и не гарантирует получение желаемого 96-97% дистиллята.
Поэтому рассмотрим другой вид насадки (наполнения колонны) для удержания флегмы – насыпной (СПН – спирально призматической, керамической или любой другой).
Что я могу по ним сказать — эффективные, дорогие, только под один расчетный режим работы. Лично мне встречать абсолютно удовлетворенных их использованием не приходилось. Всех что-то в них не устраивает. Это мои наблюдения, но интернет делиться на два лагеря – одни их боготворят, другие не могут приспособиться под их использование. Думаю, что их характеристики: определенная дороговизна, сложность самостоятельного изготовления (кроме СПН, но долгоооооо……), отсутствие однозначного положительного опыта использования в массе, отсутствие возможности изменения их характеристик, делают их не лучшим выбором.
Следующий вариант насадки – скрубберы.
Это проволочные насадки, ленточные насадки, позволяющие удерживать жидкость (флегму) на своей поверхности. Тут нужно запомнить главное – это не фильтр, как пытаются многие преподнести. Это просто материал, обладающей определенной площадью поверхности, и чем она больше, тем эффективнее тепломассообмен в колонне. Поэтому если мы будем использовать в качестве наполнителя любой другой материал, инертный к спирту, он будет выполнять те же функции, просто с другой эффективностью. Ввиду вышесказанного эффективным, доступным и дешевым вариантом видится применение не «специальных» покупных насадок, а других материалов, имеющих сходные характеристики. Например, посудомоечных мочалок.
По своей сути они обладают всеми необходимыми нам качествами: развитой поверхностью, пористостью, возможностью изменять плотность, дешевизной, доступностью и коррозийной стойкостью (не все, попадаются такие, что рассыпаются за 2-3 использования). Придется все же предварительно выбрать, сварить образец в воде с солью и содой — одновременно отмоется от возможной смазки при изготовлении, и если появится ржавчина на поверхности, нам не подходит.
Царга
Для наших целей берем мочалку, потрошим и сворачиваем в колбаску, стараясь сделать их все примерно одинаковыми по плотности (косвенно об этом можно судить по получившейся длине) и запихиваем в царгу (часть колонны, наполненную насадкой).
Заталкиваем аккуратно, не сжимая мочалки в один комок – нам нужно сохранить равномерную плотность по всей длине царги.
А как же теоретические и физические тарелки, задаст правильный вопрос тот, кто следит за нашим разговором? А тут все просто. Теоретической тарелкой будет считаться определенная высота насадочной части царги, заполненная такой насадкой. И высота эта будет зависеть от площади контактной поверхности, заключенной в этом объеме, а на нашем языке – насколько сильно утрамбованы мочалки. Соответственно, хотим увеличить количество теоретических тарелок (концентрацию спирта в дистилляте, качество разделения дистиллята по фракциям) на той же доступной высоте царги – сильнее утрамбовываем насадку. И это одно из главных преимуществ такого типа насадки. Логичный вывод из этого, чем больше теоретических тарелок в царге, тем чище будет получаемый дистиллят, тем лучше он будет очищен от примесей. Почему этому есть предел и на что это влияет, расскажу ниже.
Таким образом, на определенной высоте царги (колонны) будет скапливаться флегма с определенным содержанием спирта. Цифры даны для примера, для простоты восприятия.
Теперь, я думаю, ясно, что каждый аппарат обладает максимальной разделительной способностью, то есть – какое максимальное содержание спирта может выдать в дистилляте и степень его очистки. Высоты царги может тупо не хватить. Помните об этом, если задумаете покупать дистиллятор в магазине, а вам будут предлагать коротышку с чудо-свойствами.
Следующий момент – а откуда берется флегма на тарелках или другой насадке, мы же только нагреваем?
А это следующий элемент колонны…
Дефлегматор
Дефлегматор по своей сути представляет холодильник, только меньшей мощности (меньше охлаждающая поверхность). Задачей дефлегматора является возврат части пара обратно в колонну в виде флегмы. Утилизируемая мощность дефлегматора должна регулироваться очень плавно за счет точной регулировки подачи воды. Для этих целей удобно подходит игольчатый кран от пневмомагистралей (1). Можно использовать кран от баллонов с фреоном для автокондиционеров (2). А можно и обычный шаровый кран от стиральных машин или водяных фильтров , с маленьким центральным шаром (3), но для точной регулировки желательно к нему вместо барашка прикрепить обычный гаечный ключ, для большего рычага.
1 
2 
3
Конструктивно дефлегматор можно выполнить в двух основных форм-факторах: рубашечного типа и Димрота.
Рубашечный дефлегматор выглядит как рубашка большего диаметра, одетая на трубу колонны с организованной подачей и сливом воды.
Внешний кожух можно изготовить из стаканов из нержавейки, спаяв два, ненужного термоса, обрезка ПВХ-трубы или полипропилена — да из любого, что подойдет под эти цели. Можно даже использовать кастрюлю и доливать и сливать воду вручную или добавляя снег. Располагая отрезком медной трубки, можно просто навить эту трубку на колонну и желательно пропаять, но тут уж как получится.
Тут важно понимать, что охлаждаемая (контактирующая с паром) поверхность будет равна тому участку трубы колонны, который охлаждается водой.
Другой тип дефлегматора – типа Димрота. Эффективность такого дефлегматора гораздо выше, но и изготовление более трудоемко. Для этого нужно взять отрезок медной трубки диаметром 6 мм и на оправке из отрезка трубы, зажатого в тиски, согнуть такую конструкцию:
При этом она должна входить в трубу колонны. Трубка при этом достаточно сильно плющится и для организации подачи воды потребуется достаточно ощутимый напор. Попутно сразу отмечу, что слив должен идти по центральной трубке.
Правило такое: при малых диаметрах колонны (22-34 мм) удобнее рубашечный дефлегматор, при больших диаметрах – Димрота. Размеры я здесь давать не буду, для этого нужно знать много параметров (мощность нагрева, плотность насадки, температура и проток охлаждающей воды, высота насадочной части колонны и многое другое), это тема отдельной профильной статьи, и то потом придется допиливать и подбирать рабочий режим. Главное понять, что возврат флегмы обратно в колонну необходим.
Таким образом, поднимающийся по колонне пар встречается с дефлегматором пониженной температуры, часть пара конденсируется во флегму и стекает обратно в колонну, а часть, не сконденсированная, уходит по паропроводу в холодильник в отбор. Так насадка заполняется флегмой, с которой пар вступает в ТМО (тепломассообмен), без которого ничего не получится.
Количество возвращаемой флегмы к количеству дистиллята, попавшего в отбор, называется флегмовым числом. Чем оно выше, тем лучше разделение по фракциям (чище дистиллят). Например, если при мощности нагрева при прямой перегонке образуется 3000 мл дистиллята, а напор охлаждающей воды настроен так, что в отбор идет 600 мл, то 2400 мл соответственно возвращается обратно в колонну. Таким образом, флегмовое число будет 1:4, или просто 4. В определенных пределах увеличением флегмового числа (уменьшением отбора, без уменьшения нагрева, а только регулировкой протока воды) можно компенсировать недостаточную высоту колонны. Но только до определенного предела. Как уже писал, у каждого аппарата есть предел разделительной способности.
Выше дефлегматора труба колонны должна соединяться паропроводом с холодильником. Если такое соединение сделать разборным с помощью силиконовой трубки, то для этой цели можно использовать холодильник, который уже есть и использовался для перегонки браги. Конструкция его может быть любой, его цель сконденсировать и охладить весь поступающий пар, и об этом мы уже говорили.
Для контроля процесса дистилляции (ректификации) настоятельно рекомендовано наличие чувствительного и, самое главное, быстрореагирующего термометра. Если серьезно подходить к процессу, точности механического термометра будет недостаточно. Поэтому все же придется использовать электронный.
Щуп термометра должен располагаться в части колонны над дефлегматором, там, где пар уже направляется в холодильник, главное не расположить его в зоне действия дефлегматора — это не даст возможность получать объективные показатели.
Вот в принципе и все.
Из чего сделать ректификационную колонну?
Если не готовиться заранее, следует использовать материалы, легко поддающиеся обработке и монтажу. Таким материалом безусловно являются медные трубы различного диаметра. Обрабатываются данные трубы с помощью ручного инструмента. Соединяются пайкой. Паять можно газовым паяльником, на горелке, да и просто в костре.
Для этих целей очень рекомендую купить флюс и припой для пайки водопроводов. Намного упрощает работу, вплоть до намазал — нагрел — внес припой — всё. Одной баночки и катушки хватит на много колонн, да и в хозяйстве будет нелишним — посуду там запаять, антенну, проводку, провести водопровод, отопление, собрать водонагреватель, да и много для чего.
В крайнем случае, паять можно и обычной канифолью и оловом (не свинцовым припоем), только это на порядок сложнее и отмывать потом изнутри канифоль изведешься. В общем, готовим охапку медных труб разных диаметров и фитинги к ним. Нержавейку рассматривать как материал мне кажется не стоит, только если не покупать уже готовый ПРАВИЛЬНЫЙ аппарат.
Если уж совсем ничего нет, можно использовать и обычные стальные водопроводные трубы. Но там уже никто не даст гарантии, что дистиллят не будет какого-нибудь оранжевого цвета.
Берем трубу (например 1 метр). Снизу к ней припаиваем фитинг под резьбу.
Нет такого – берем обычный латунный сантехнический нипель (размеры нужно подбирать).
Эта часть будет соединяться с крышкой перегонного куба. Место соединения уплотняем либо лентой ФУМ, либо прокладкой из силиконовой формы для выпечки. Если нет ничего, то либо привычным тестом, либо нитками, паклей или аналогичными средствами герметизации. В этом месте возможно небольшое избыточное давление, особенно если колонна высокая, пар ведь будет проходить (пробулькиваться) сквозь флегму с каким-то усилием.
Снизу подтягиваем гайкой соответствующего размера. Гайку желательно использовать латунную, без никелирования. Если выбора нет, то такое покрытие лучше зачистить, благо, что сходит оно без проблем даже с использованием ручного инструмента.
Далее на верхней части трубы делаем дефлегматор. Если это дефлегматор рубашечного типа, берем внешний кожух большего диаметра. Врезаем в него два штуцера для подачи и слива воды, противоположные торцы герметизируем любым доступным способом. Если это медная труба, можно использовать специальные переходные муфты под пайку.
Если их нет, их можно заменить кусками толстого медного провода. Берем жилу медного провода, сворачиваем в кольцо, прокладываем в зазор между рубашкой и колонной и пропаиваем.
Сверху трубу колонны глушим в идеале переходной муфтой на меньший диаметр, равный диаметру паропровода. Менее удобный вариант — обычная заглушка с просверленными отверстиями для термометра и паропровода.
В крайнем случае, можно использовать дерево или иные инертные к спирту материалы. Далее паропровод соединяется с холодильником. Схематично должна получиться следующая конструкция.
Главное в том, чтобы паропровод, идущий к холодильнику, независимо от типа дефлегматора, находился выше него.
Заталкиваем теперь насадку (мочалки) в царгу (колонну), не доходя сантиметров 5-10 до дефлегматора. Снаружи колонну следует утеплить. Так на нее будет меньше оказывать влияние окружающая температура, возможные сквозняки, флегма не будет переохлаждаться вдоль ее стенок. Процессы, протекающие в колонне, будут более стабильными. Для утепления подойдут любые доступные материалы. Наиболее удобным конечно будет являться утеплитель для труб из вспененого полиэтилена.
Закрепить утеплитель можно либо пластиковыми хомутами, либо просто изолентой, только сильно затягивать не стоит, просто чтобы он не болтался.
Да и не забываем после изготовления колонны обязательно промыть ее изнутри качественным способом. Для медных изделий хорошим вариантом будет растворить в кипятке лимонную кислоту и заполнить колонну, дать время постоять, а затем промыть водой и пищевой содой для нейтрализации кислоты, с большим объемом проточной воды.
Практический процесс перегонки спирта-сырца на ректификационной колонне
Наливаем в перегонный куб спирт-сырец. Находим общий объем абсолютного спирта в кубе. Например, у нас 20 литров 35% спирта-сырца. Объем АС (абсолютного спирта) получается 20 л Х 35%/100%=7 л. Концентрацию спирта желательно немного понизить, примерно до 25-30%, так легче отделяются головные фракции (ЭАФ – эфирно-альдегидные фракции, об этом чуть позже). Расчитываем на концентрацию, например, 30%. Общий объем равен 7л Х 100%/30%= 23,33л. Значит добавить воды 23,33 л – 20 л= 3,3 литра. Меньше 20% смысла разбавлять нет. Будет слишком большой объем для нагрева.
Начинаем нагревать перегонный куб и ждём, когда спирт-сырец закипит. В это время подключаем воду к дефлегматору и холодильнику. Если нет желания прыгать с бубном возле колонны, делайте подключение двумя ветками. То есть у вас будет два слива и две подачи воды.
Как только куб закипит, пар начнет подниматься по колонне. Это можно почувствовать, аккуратно трогая колонну. Тут нужно быть готовым — убавляем мощность нагрева, включаем охлаждение дефлегматора и ждём роста температуры на термометре. Регулируем нагрев и охлаждение так, чтобы в отбор ничего не попадало. 10-15 минут колонна будет прогреваться и фракции (примеси) будут выстраиваться по высоте насадочной части колонны. Более легкокипящие будут в верхней части, тяжелокипищие ниже.
Затем начинаем плавно уменьшать охлаждение до тех пор, пока из холодильника не начнет капать дистиллят. Скорость отбора должна быть равна 1-1,5 капли в секунду, или 150-200 мл в час. В этом случае флегмовое число будет максимальным, как и очищение дистиллята. Большая часть пара должна конденсироваться обратно в колонну, флегмовое число не менее 10 (9 частей пара возвращаем, 1 отбираем). Таким образом отбираются «головные» легкокипящие фракции, так называемые ЭАФ (эфирно-альдегидные фракции).
На самом деле в этом коктейле чего только не будет, всё зависит от того, из чего получен спирт-сырец. Но преобладающий состав будет напоминать ацетон, запах соотвествующий. На запах и ориентируемся, это главный показатель. Сколько отбирать? От 5% до 15% по абсолютному спирту. Все зависит от сырья, из которого изготовлен спирт-сырец.
Например, в кубе у нас 20 литров 30% спирта-сырца. Значит по абсолютному спирту у нас 20л Х 30%= 6 л АС. Начинаем отбирать дистиллят, предположим он получился 94% содержания спирта. Получается минимальный объем ЭАФ (5%) равен 6 литров Х 5% Х 100% / 94%=319 мл.
Как будет отобрана эта часть, капаем несколько капель дистиллята на ладонь, чуть разбавляем водой, растираем и нюхаем. Есть посторонние запахи кроме спирта – отбираем дальше. Соответсвенно ЭАФ могут отходить до 6л х 15% Х 100% / 94%=0,957 л. Отбираем и нюхаем. Как только остался запах спирта – можно приступать к отбору «тела».
По поводу термометра – по нему просто контролируем стабильность процесса. Абсолютные значения темперарутры НЕ ВАЖНЫ. Главное стабильность. Начали «головы» отходить при 77,8 градусов Цельсия – значит в кубе такой состав сложился, такое атмосферное давление, температура подаваемой воды охлаждения и др. Точно так же на следующий день «головы» могут начать отходить при температуре 78,5 градуса Цельсия – просто изменилась погода и атмосферное давление.
Только в самом начале процесса возможны небольшие колебания температуры ввиду неоднородности ЭАФ и ее малых количеств. По мере отбора ЭАФ и повышении в отборе доли спирта, колебания температуры должны прекратиться и оставаться стабильными до самого конца погона, во всяком случае нужно к этому стремиться. Главное — понимать, что даже изменение температуры на 0,1 градуса означает, что одна фракция сменила другую. (НО если температура растет на 0,1 градуса на например раз в час, это нормально, может просто изменилось атмосферное давление или что то еще, но не каждые 5-10 минут).
Предположим, «головы» мы отобрали, прошло три с лишним часа (да-да, это долгий процесс, например отбираем 10% голов – это 638 мл, отбираем по 200 мл в час – 3 часа плюс нагрев, поэтому думайте заранее, нужен ли вам куб на 50 литров), температура уже долгое время стабильна – значит вышли на спиртовую полку. Начинаем отбирать «тело».
Здесь делаем все аналогично. Добавляем нагрев и увеличиваем охлаждение дефлегматора, стабилизируя процесс так, чтобы отбор дистиллята шел покапельно, пусть и очень быстро, почти непрервыной струей, но не ручьем. Скорость отбора можно найти только опытным путем, работая на своем оборудовании. Никакие советы здесь не помогут. Если скорость обора завышена, это сразу отразиться в повышении температуры на термометре и падении «спиртуозности» дистиллята. Найдя оптимальное соотношение скорости отбора, протока воды и нагрева, можно измерить эти величины (например, количество миллилитров дистиллята за 5 минут, объем охлаждающей воды и мощность нагрева) и заранее выставлять эти значения, а не каждый раз их подбирая.
Не забываем, что отбирать мы можем не более ? части образуемого дистиллята. Три части из образуемых четырех должны возвращаться в колонну, иначе насадка в колонне осушится и весь процесс сорвется.
Темерь немного о максимальной мощности нагрева. Этот параметр зависит от диаметра используемой колонны и плотности насадки. То есть высота колонны влияет на качество очистки дистиллята, а диаметр — на производительность. Чем больше диаметр колонны, тем большую мощность нагрева может (И ТРЕБУЕТ) переварить колонна. Например, колонну диаметром 80 мм еще умудриться прогреть нужно (4-6 кВт не шутка). А вот с плотностью насадки могут первоначально быть затруднения.
Например, из желания увеличить качество дистиллята можно излишне плотно забить насадку в царгу. И при подаче нагрева, больше, чем может переварить колонна, можно столкнуться с явлением так называемого «захлеба» колонны. Такая ситуация складывается, когда либо слишком мощной нагрев, либо слишком плотная насадка, либо есть местное неравномерное уплотнение насадки, так называемый «затык». В этом случае флегма, которая стекает вниз и взаимодействует с поднимающимся паром ввиду активного парообразования и препятствия в виде плотной насадки, не может опуститься ниже и зависает на каком-то уровне. Если нагрев будет и дальше продолжаться, флегмы становиться все больше и больше, она заполняет колонну до самого верха и выплескивается в холодильник струей под давлением. После чего, все успокаивается, но через какое то время опять повторяется. Колонна при этом начинает характерно шуметь и раскачиваться.
Такая ситуация не является расчетным режимом работы колонны, флегма не проходит ТМО, очищение дистиллята не происходит и концентрация содержания спирта в дистилляте падает. Это так же опасно тем, что одномоментно из трубки обора выплескивается большой объем горячего концентрированного спирта, что может привести к ожогам, пожару и другим последствиям. В этом случае нагрев следует уменьшить, а если он и так невелик, стоит обратить внимание на насадку, вытащить, равномерно распределить, устранить возможный «затык» или просто поменять (на это как раз жалуются многие использующие СПН особо малых размеров).
Сколько отбирать «голов»?
Температура, как уже говорил выше, не важно какая, главное стабильная. Продолжим наш пример, если у нас было 6 литров АС, 638 мл «голов» отобрали, это 10% АС. Значит хвостов примерно так же, соответсвенно «тела» 6 л Х 80% Х 100% / 94% = 5,106 л.
Первую половину объема собираем смело, но следим за температурой. Вторую отбираем аккуратнее, а ближе к концу желательно сменить приемную тару, чтобы не зацепить «хвоста». То есть пока мы находимся на спиртовой полке, температура должна быть стабильна весь погон (вопрос, как оценить колебания в 0,1 градуса на механическом термометре, нужно адресовать тем, кто их использует или производит такие аппараты).
Как только температура начала расти, значит фракция с преобладающим содержанием спирта сменилась на другую, с меньшим содержаниме спирта и болшим количеством примесей, которая находилась в колонне на ступень ниже и обладает большей температурой кипения (см. рисунок выше), а теперь поднялась на ступень отбора. Точно так же, как с «головами», в конце погона капаем дистиллят на ладонь, растираем нюхаем. Появились посторонние запахи – всё, «хвосты», даже если температура стоит (сейчас я не говорю об особенностях дистиллятов для коньяка, виски, бренди, граппы, кальвадоса и другого, это частности, разговор не об этом). Тут наш главный прибор – нос, может подвести. Мы и так нюхаем уже все подряд, обоняние может притупиться.
Поэтому рекомендую ближе к концу погона чаще менять приемную тару, развести примерно до 40% содержания спирта, герметично закрыть и нюхать на следующий день. Если все нормально, присоединяем к дистялляту, не нравиться – используем для технических нужд (можно плеснуть в куб при следующей перегонке и попробовать вытянуть еще спирта, только не забываем делать поправку, что в кубе теперь хвостовых фракций будет больше и он пойдет чуть раньше).
«Хвостовые» фракции – это большей частью те самые рекламируемые «сивушные масла», которые обладают характерным запахом и вкусом. От них-то утром и болит голова (но более опасные «головные» и они менее заменты). Если хвостовые фракции отходят с болшим содержанием спирта, можно их ещё отбирать отдельно для технических нужд, а можно просто утилизировать.
Вот, в принципе, и весь процесс. Кратко, во многом упрощено, специально упущены некоторые моменты, но и без них, думаю, информации для начала достаточно.
Пару слов про «сухопарник»
А теперь, обладая даже этими примитивными знаниями, давайте попробуем понять, что же нам дает так широко рекламируемый сухопарник.
Пар из перегонного куба попадает в сухопарник, вследствии физических свойств пара, он занимает все доступное пространство сухопарника и, конденсируясь на внутренних стенках, стекает на дно. Следом в сухопарник попадает очередная порция пара, с чуть большей температурой, нагревает стенки чуть больше, нагревает верхний слой находящейся на дне флегмы, частично ее испараяя и уходит в холодильник. За ней идет следующая порция и так далее.
Никакого контролируеомого ТМО не происходит. Немного поднимается объемное содержание спирта в дистилляте, за счет его обезвоживания. То есть головные фракции размазываются по всему отбору, в отбор летит все подряд, температура на термометре растет постоянно. И только когда температура сухопарника у самого дна поднимется выше температуры кипения всех ЭАФ, можно говорить, что «головы» отобраны.
Когда это будет? Кто знает… То есть, грубо говоря, сухопарник можно расценивать как одну (или половину, или треть, или ….) теоретическую тарелку (ступень испарения) или как дефлегматор с воздушным малоэффективным охлаждением. А что можно получить даже с двумя теоретическим тарелками, мы уже знаем.
Как видите, в этой части не даны никакие выводы, не обозначены проблемы. О них, я думаю, многие догадываются, но о них поговорим в следующей части, так же как и о конструкции более удобного инструмента для получения спирта, заторах и другом. Удачи и будте осторожны. Да прибудут с Вами знания и обойдет Большой Полярный лис.
П.С. Уважаемые производители и продавцы дистилляторов, не обижайтесь, что я так суров с вами, ничего личного. Если вы продаете оборудование, будьте добры указываеть реальные, а не выдуманные от жажды наживы, харектеристики, продавая аппарат размером с поросячий хвостик и обещая «чистый» спирт с производительностью 3 литра в час. Ну а если вы обманули физику и реально придумали такую технологию, не говорите никому и не продавайте за копейки, а патентуйте — и нефтяные магнаты вам позавидуют.
Окончание следует….
(с) Александр Самогон
